引言

傳統陶瓷胎體，主要由黏土，長石和石英混合燒結而成。燒結過程中產生大量玻璃相，在燒結完成后依然存在。燒結成品包含大比例的玻璃相基體，以及包含在其中的晶相，如石英和二次莫來石相。

此兩相影響成品的ZZ性能，也能夠通過冷卻速度來改變ZZ體積。

對于冷卻回線和殘余應力水平的深度研究表明，也應考慮冷卻速率對玻璃相的體積影響。

光學膨脹，使得玻璃化轉變溫度以上的黏性變形避免受到接觸式膨脹儀壓力的影響，從而使冷卻速率對體積影響的表征成為可能。

儀器設備

光學平臺ODP868（圖1）除了含有高溫顯微鏡模塊（Heating Microscope），還具有光學膨脹Optical Dilatometry模塊。其獨特的非接觸測量模式，避免了頂桿膨脹儀施加給樣品的壓力帶來的影響。兩束平行光照射樣品的兩端，兩端的影像被兩個高清相機分別采集，從而對樣品的膨脹和收縮變形提供絕 對的測量方法。圖2為水平放置在光學板上的瓷胎樣品。

圖1 高溫光學平臺ODP868

圖2  光學測量的瓷胎樣品（50*5*5mm）

結果討論

圖3是某種瓷胎樣品，采用同樣的升降溫速率20K/min得到的加熱冷卻回線。

圖3 光學測量中的收縮回線

由于石英相的熱膨脹系數大于其它相，因此在爐窯中快速冷卻的瓷胎會形成微裂紋，部分石英相脫離基體。在膨脹測量中升溫段的玻璃化轉變溫度以上，與玻璃相脫離的石英相會與玻璃相重新融合。冷卻過程中相變點以下，由于相對較低的冷卻速率，所有石英相均與玻璃相一起參與收縮，其熱膨脹系數會低于加熱段的熱膨脹系數，形成冷卻回線。

一般而言，瓷胎的體積變化，取決于微裂紋的密度，瓷胎中的玻璃相的含量，以及爐窯中的冷卻速率。 

圖4為該種瓷胎樣品，以10K/min升溫到1000度，以2K/min冷卻到500度，再以5K/min升溫到1000度，再次以2K/min冷卻到室溫，得到的熱膨脹曲線。

圖4 瓷片樣品慢速冷卻中的熱膨脹曲線

DY次升溫，可見石英的相變。764度為其它玻璃相的玻璃化轉變溫度Tg，904度以上斜率降低，是由于其它玻璃相黏度降低后的體積減小。這一過程會一直持續到低速降溫至Tg。再次升溫的熱膨脹曲線與前次降溫段重合，直到Tg點之后體積再次減小。再次降溫過程中，收縮曲線與首次升溫曲線平行，但是在Y軸上明顯更低。其差值與室溫到200度的膨脹量相當。

總結

光學平臺中ODP可以模擬工業環境下的燒結工況，高溫顯微鏡可以表征和優化陶瓷的燒結過程，其光學熱膨脹模塊可以直觀定量表征瓷胎不同冷卻速率下的體積變化。