特色方案｜水產品中丁香酚殘留量的測定
特色方案
水產品中丁香酚殘留量的測定
丁香酚為苯丙素類化合物，具有抑 菌、殺病毒的作用。由于丁香酚具有成本低、效果好、殘留期短的特點，因而被廣泛應用于漁業生產、科學研究和活體運輸等生產活動。2017年10月27日，世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，丁香酚在3類致癌物清單中。本方法適用于水產品中丁香酚殘留量的測定中的前處理步驟。
參考標準：GB 31656.6-2021
《GB 31656.6-2021 食品安全國家標準 水產品中丁香酚殘留量的測定 氣相色譜－質譜法》
01
提取
（1）提取：取2 g樣品于50 mL離心管中，加入內標工作液0.1 mL和10 mL乙腈，渦旋1 min，超聲10 min，4000 rpm離心5 min，收集上清液于另一50 mL離心管中；向下層殘渣中加入10 mL乙腈，重復提取一次，合并上清液；
（2）脫脂：向離心管中加入10 mL正己烷（乙腈飽和），渦旋1 min，4000 rpm離心5 min，取乙腈層；重復脫脂一次，合并乙腈層；
（3）溶劑置換：將乙腈層于45 ℃水浴下氮吹至近干，加入10 mL 10%甲醇水溶液復溶，混勻，待凈化。
02
凈化
SHIMSEN Styra C18，300 mg / 3 mL
（貨號：380-00872-15）
（1）活化：依次向小柱中加入3 mL甲醇、3 mL水，棄去流出液；
（2）上樣：向小柱中加入待凈化液，棄去流出液；
（3）清洗：向小柱中加入3 mL水，棄去流出液，于負壓裝置（貨號：RT-26077）中將小柱抽干；
（4）洗脫：向小柱中加入3 mL甲醇，接收全部流出液；
（5）重新溶解：于45℃下將流出液氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至1 mL，待檢測。
附
參考方法
一、分析條件
1、色譜條件
色譜柱：SH-I-5Sil MS，0.25 μm×0.25 mm × 30 m（貨號：R221-75954-30）
柱溫程序：初始溫度40 ℃，保持1 min，以25 ℃/min升溫至140 ℃，再以10 ℃/min升溫至200 ℃，再以25 ℃/min升溫至300 ℃，保持2 min；
進樣口溫度：280 ℃
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1 μL
線速度：36.1 cm/sec
2、質譜條件
質譜儀：島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜-質譜聯用儀
離子化方式：EI
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
采集模式：SIM模式
檢測器電壓：調諧電壓+0.3 kV
控制模式：恒線速度控制
二、實驗結果
1、丁香酚類物質的標準色譜圖（50.0 μg/L）
2、魚肉中6種丁香酚類物質的添加回收結果（添加水平40 μg/kg）
參考文獻：
[1] 世界衛生組織國際癌癥研究機構致癌物清單3類致癌物清單（共502種）. 紹興市市場監督管理局
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