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飛納電鏡 | 聚合物填料研究的十八般武藝

來源:復納科學儀器(上海)有限公司      分類:應用方案 2020-06-28 17:49:11 766閱讀次數
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       有機聚合物(英語:Polymer)是指具有非常大的分子量的化合物,分子間由結構單位(structural unit)、或單體由共價鍵連接在一起。這個聚合物(polymer)是出自于希臘字:polys 代表的是多,而 meros 代表的是小單位(part)[1],所以很多小單位鏈接在一起的這種特別的分子,我們稱之為聚合物 [2],例如塑料和高分子。掃描電鏡是研究聚合物材料的常見工具之一。

聚合物有哪些?

       聚合物應用主要分為三大塊,也即通常所說的三大合成材料,他們分別是橡膠,塑料及纖維。可以說,聚合物材料遍布生活和工業的每一個角落,從小孩的塑料玩具到航天飛機上的器材,從汽車輪胎到內飾,從通訊光纜的增強包覆材料到高壓電纜的絕緣材料,從腳底到頭頂(鞋,衣物,帽子)。很難想象沒有聚合物的世界是什么樣子。

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聚合物的功能有哪些?

       為了適應不同的行業,科學家和工程師們開發出各類不同功能的聚合物材料,絕緣耐高壓,到抗拉,耐潮耐熱。通過科學配方,甚至可以實現從絕熱到導熱,從絕緣到導電的轉變。

       1976 年白川英樹發現在聚乙炔里摻雜少量溴之后,電流表的指數猛的增大,以致燒壞了儀器。經測量,聚乙炔的導電性變成了之前的一億倍,這已經接近了銀的導電性,而這僅僅是通過填料改善聚合物的物理、化學性質的一個案例,填料的作用很奇妙吧?

什么是填料?

       填料(英語:filler)又名填充劑,填加劑。顧名思義,是填充在聚合物材料中的他類物質。通常,增強纖維增加聚合物復合材料的機械性能,而各種特定填料可以調節各項功能性指標:導電性,阻燃性,絕熱性等。可以說,聚合物材料的發展,完全就是填料材料的發展。

       而聚合物材料的開發,可以說是填料材料的開發。

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填料材料的研究

       填料的研究主要可分為以下三個方面:

       1. 積極開發新型填料,使用新型復合技術,尤其是納米復合技術。

       2. 研究不同種類、形狀、大小的填料,并建立復配模型。探索多種填料之間的搭配以及不同填料之間的Z佳配比,實現基體內填料的Z優填充。

       3. 改善填料在基體中的分散。

圖1. 三元復配填料在聚合物導熱材料中的分布示意圖.png 

圖1. 三元復配填料在聚合物導熱材料中的分布示意圖

飛納電鏡對于聚合物填料研究的十八般武藝

1. 快速而優異的形貌表征

       通過掃描電鏡成像,可以對各類填料材料,例如玻纖進行直徑分析和缺陷檢查。可以對填珠材料進行粒徑表征和粗略的均勻性評估。

       飛納電鏡抽真空時間僅需 15 秒,從進樣到第 一張 SEM 圖像僅需 30 秒,形貌表征效率高。尤其適合企業,工廠等大量樣品的測試需求。

圖2. 飛納臺式掃描電鏡對填料及分布特性進行表征.png 

圖2. 飛納臺式掃描電鏡對填料及分布特性進行表征

2. 背散射電子成像

       背散射電子的圖像顯示的是元素的成分信息成像,因此背散射電子對于聚合物填料有得天獨厚的成像優勢。

       同樣有背散射電子,而飛納電鏡得益于高亮度的 CeB6 燈絲,因此背散射電子成像效果尤為zhuo越。

圖3. 橡膠中填料分布 BSD 成像.png 

圖3. 橡膠中填料分布 BSD 成像

3. 冷臺

       有人會問,為什么在聚合物研究中會用到冷臺?實際上,很多聚合物材質的熔點很低。

       高密度聚乙烯熔點范圍為 132-135℃,低密度聚乙烯熔點較低(112℃)且范圍寬。PMMA 的熔點約 130–140 °C。

       圖 4 所示樣品,在冷凍前,材料表面由于電子束的熱效應,局部溫度升高,產生了許多孔洞,無法準確評估填料的分布特性。

       通過飛納電鏡冷臺,可以把樣品凍起來,給樣品降降溫,成像更準確。

       與其他配件一樣,飛納電鏡冷臺采取的是樣品杯的設計,沒有任何拆裝過程,不用擰一顆螺絲,被稱為操作zu簡單的配件。

圖4. 聚乙烯(PE)填充 40% CaSO4 + 3% Ag 冷臺觀察.png 圖4. 聚乙烯(PE)填充 40% CaSO4 + 3% Ag 冷臺觀察

4. 內置 134 倍光學導航顯微鏡

       在某些特殊應用場合,例如高壓絕緣包裹聚四氟乙烯(PTFE)材料,科學家和工程師們對材質的表面質量有著苛刻的要求,材料表面的一顆不起眼的小黑點有可能會成為高壓擊穿的壞點,進而影響這個系統的失效。

       目視檢測中發現的缺陷,如果放到電鏡中,往往如大海撈針,很難準確定位到缺陷位置,而飛納具備內置 134 倍光學導航顯微鏡,可以解決這一難題。

       飛納是光學導航的fa明者,也是目前放大倍數Z高的光學導航顯微鏡。高倍數光學顯微鏡的意義在于,可以快速定位到極其微小的缺陷所在位置。

       圖 5 左圖所示為 PTFE 管材中黑色缺陷位置,按猜測Z有可能是外來雜質。在高倍光學導航的輔助下,工程師快速并準確定位到該位置,通過分析發現,此位置為加工缺陷,并非外來雜質,為解決問題提供了準確方向。

圖5. 光學導航快速定位到缺陷位置.png 

圖5. 光學導航快速定位到缺陷位置

       好了,對于聚合物填料研究,飛納的十八般武藝還沒講完呢,如果您在工作或研究中遇到了問題,或者對分析手段感興趣,歡迎關注飛納電鏡公眾號,聯系工程師,幫助您解決問題。 

參考文獻

[1] Online Etymology Dictionary

[2] IUPAC. "Glossary of Basic Terms in Polymer Science". Pure Appl. Chem. 1996, 68, 2287-2311.

[3] Chiang, C. K.; Druy, M. A.; Gau, S. C.; Heeger, A. J.; Louis, E. J.; MacDiarmid, A. G.; Park, Y. W.; Shirakawa, H. Synthesis of Highly Conducting Films of Derivatives of Polyacetylene, (CH)x. Journal of the American Chemical Society. 1978, 100 (3): 1013. doi:10.1021/ja00471a081.

[4] Ebbing, Darrell; Steven Gammon. General Chemistry 8th. New York: Houghton Mifflin Company. 2005: 1042–1043. ISBN 0-618-399410.

[5] 聚合物導熱材料用填料及其表面處理的研究進展,中廣核俊爾新材料有限公司


標簽:飛納電鏡聚合物填料

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